SLQ-202 粗纖維測定儀的操作使用
2024-10-26
一、SLQ-202 粗纖維測定儀使用說明
(一)、化驗室具備條件
1、粗纖維測定儀及用具
2、分析天平:感量 0.0001g
3、電熱干燥箱:(1500W、50—150℃)1 臺
4、備有變色硅膠干燥器 2 只
5、馬弗爐(2KVA、200—1000℃)1 臺
6、實驗室用粉碎機或研缽(用于顆粒狀物質)
7、分樣篩:孔徑 0.45mm
2 (40 目)
(二)、試劑
1、硫酸(H 2 SO 4 ):分析純
2、氫氧化鈉(NaOH):分析純
3、95%乙醇:分析純
4、乙醚:A、R 級
5、正辛醇:分析純
6、石芯試紙(酸、堿)各一份
7、硅藻土(助濾劑)
8、丙酮
(三)、SLQ-202 粗纖維測定儀操作前準備
A、試劑制備
1、硫酸溶液(0.128mol/L):首先在燒杯中放入 500 毫
升左右蒸餾水,在攪拌的情況下將 69.6 毫升 98%的濃硫酸慢
慢加入到水中,然后轉移到 1000ml 的容量瓶中,再用少量的
水清洗燒杯和玻璃棒2-3次,將洗滌液倒入容量瓶,最后加水定
容到 1000 毫升,用已知濃度的 NaOH 液標定后,調整其濃度
到 1.28±0.005mol/L 的硫酸原液,用前用蒸鎦水稀釋 10 倍即
可。
2、堿溶液(0.312mol/L):取約 174ml 澄清 NaOH 飽和
液,用不含 CO 2 蒸鎦水稀成 1000ml 加塞振蕩均勻,用已知濃
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度的酸標準液標定后調整其濃度到 3.12±0.005mol/L 的堿原
液,用前用蒸鎦水稀釋 10 倍即可。
B、樣品制備
1、取有代表性的樣品,揀去雜質,按四分法取 25g 左右。
2、將樣品置在 60~65℃烘箱內干燥 8 小時左右, 冷卻后
粉碎機或研碎,全部通過 0.84mm
2 (20 目)篩子,其中大于
0.45mm
2 (40 目)的不得小于 50%;小于 0.25mm 2 (60 目)
的不得大于 10%。
3、樣品中的脂肪含量超過 1%需要脫脂(可用測定脂肪后
的殘渣分析、不需要脫脂)。
4、將坩鍋用開水洗凈,洗至坩鍋內不留任何雜質,于干
燥箱內烘 1 小時左右(溫度在 105℃)移入干燥器內冷卻至室
溫,編號,再置于干燥箱內備用。
(四)、SLQ-202 粗纖維測定儀操作步驟
1、在已編號后的坩鍋內先加入約 1g 硅藻土,再準確地
稱取凈干的平均試樣或烘干無水的脫脂樣品 1—3g(谷物 2
—3g)準確至 0.0001g。
2、接通電源、水源、開啟主機電源開關(自來水盡量開
足保證冷凝效果)。
3、安裝好酸、堿、水三個燒杯,倒入配好的溶液適量(1.5L
左右),對應膠管插上儀器,接通電源。
4、開啟酸、堿、水預熱電源開關,預熱至微沸(80℃左
右)。
5、將裝有試樣的坩鍋移入儀器溫室中(注意此時位置保
持準確無偏:下部放入坩鍋座中心,上部對準消煮管下保護
套的內孔);壓下手柄并鎖緊再一次檢查坩鍋位置是否準確
后,壓下加熱器手柄。
6、酸消煮:點擊洗滌抽濾,先打開 J1 到 J6 加液閥,后
點擊酸液開關將已預熱好的 H 2 SO 4 約 5ml 加入到坩堝中,在
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打開抽液泵,然后打開抽濾閥 C1 到 C6,濕潤好樣品后將廢
液抽濾掉。然后打開 J1 到 J6 加液閥,后點擊酸液開關將已預
熱好的 H 2 SO 4 加至刻度中間線(約 150ml)后,再關閉各個加
液閥(必須先開啟加液閥 J1-J6,后打開酸堿水總閥,儀器有
防錯功能,即在不打開加液閥的情況下打開不了酸堿水總
閥。)
綠色指示燈表示信
號已發送至驅動。
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打開儀器上蓋,在每個消煮管內加 8~10 滴正辛醇,點擊加熱
控制,點擊加熱器開關 R1-R6,再打開加熱開關即可加熱計
時(溫度時間出廠已經設定完畢,加熱階段保持 100%功率輸
出,保溫階段保持 35%功率輸出,保溫時間 30min,加熱及保
溫參數均可在程序設定里面修改。)
(圖示可能和實際顯示不符,僅作說明問題使用)
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待加熱保溫時間結束,程序會自動跳出確認框,同時報警提
示。點擊“確定”后,程序會自動進入到“洗滌抽濾”界面,進行
抽濾。
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7、點擊洗滌抽濾,先打開抽液泵,然后再打開抽濾閥
C1 到 C6,(有防錯功能,必須先打開抽液泵或者吹氣泵才能
打開抽液閥。)相應的消煮管內消煮液抽濾完畢后關閉對應的
抽濾閥,關閉抽液泵后抽濾閥 C1-C6 會全部自動關閉。并用
熱蒸鎦水洗滌殘渣至中性(約三次,同加液抽濾操作),抽盡
洗液,在抽濾過程中如發現坩鍋被堵塞時關閉抽濾泵,開吹
氣泵用氣流反沖,發現消煮管內出現氣泡后關吹氣泵,開抽
濾泵繼續抽濾,抽濾完液體后關閉抽濾泵。
8、按(6)步驟進行堿消煮。
9、按(7)步驟抽洗堿消煮液。
10、脫色和脫脂,用胖肚吸管分別在消煮管上口分三次
加入 95%乙醇、浸泡、抽濾(每次約 20ml,每次泡浸時間約
1min)后,再分三次加入乙醚、沖洗(每次約 20ml)、(若已
脫脂樣品不需要用乙醚沖洗)。
11、用丙酮沖洗樣品 3 次。(每次 20ml),再用蒸餾水沖
洗三次(每次 20-30ml)。
12、左手壓下手柄拉出鎖緊勾子緩緩上升,使其復位,
帶好手套,取出存有試樣的坩鍋,待乙醚和乙醇全部揮發完,
再移入干燥箱內在 130℃溫度下,烘 2 小時,取出置于干燥器
內冷卻至室溫稱重(A 1 )。
13、將稱重后的坩鍋,置入 500℃電阻爐內灼燒 30min,
(必須是冷爐時放入坩堝,隨后升溫)待爐溫降至 200℃以下,
從電阻爐內取出置于干燥器內冷卻至室溫后稱重(A 2 )。
14、測定結果計算
CF% = (A 1 -A 2 )÷S 1 ×100
式中:CF—粗纖維的百分含量(%)
A 1 —坩鍋+粗纖維+殘渣及灰分質量(g)
A 2 —坩鍋+殘渣及灰分質量(g)
S 1 —試樣重量(g)